在環(huán)境監(jiān)測與實驗室工作中,COD水質(zhì)檢測儀因其靈敏度高、檢測效率快而被廣泛應(yīng)用。然而,儀器一旦受到污染,不僅會導(dǎo)致基線漂移、標(biāo)準(zhǔn)曲線失準(zhǔn),還會浪費大量試劑與時間。本文將從取樣、試劑管理、儀器清洗到操作規(guī)范等六大環(huán)節(jié),提供可落地、易執(zhí)行的防護(hù)方案,幫助您最大程度減少污染風(fēng)險,確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與穩(wěn)定。
樣品自帶雜質(zhì):懸浮物、微生物團(tuán)聚體易在反應(yīng)池和管路中沉積,干擾光路或電化學(xué)信號。
試劑殘留與交叉污染:上一批次試劑或樣品殘液若未徹底清除,會造成假性讀數(shù)偏高或偏低。
流路堵塞:沉淀物在管道、閥門處聚集,改變進(jìn)樣量與反應(yīng)時間,導(dǎo)致測量誤差。
環(huán)境及人為因素:實驗臺面灰塵、未消毒的操作工具和不規(guī)范操作都可能成為污染源。
危害表現(xiàn):
空白值漂移,基線噪聲升高
標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率改變,檢測下限提高
結(jié)果重復(fù)性差,需頻繁校正
1. 專用防污染取樣器具
選用氟化聚合物(PFA)或高密度聚乙烯(HDPE)采樣瓶。
取樣前用 18.2 MΩ·cm 純水沖洗至少 3 次,棄洗后再取樣。
2. 現(xiàn)場消毒與分裝
重復(fù)使用的過濾器、閥門等設(shè)備,推薦 121 ℃ 高壓蒸汽滅菌或 200 ℃ 干熱滅菌。
樣品分裝后用氮氣置換瓶內(nèi)空氣,4 ℃ 避光運輸,不超過 24 h。
3. 避免交叉污染
不同測點更換器具并重新消毒;如可能,可配備獨立采樣套件。
試劑純度與來源:
均選用分析純(AR)及以上級別,保存 COA(質(zhì)量證書)備查。
潔凈環(huán)境配置:
在 ISO 7 級無塵臺或潔凈臺上操作,天平分度值不低于 0.1 mg。
移液器定期校準(zhǔn)(±1%),吸頭每季度更換。
存儲與標(biāo)簽:
2 – 8 ℃ 冷藏保存,貼明配制日期、失效日期和調(diào)配人。
標(biāo)準(zhǔn)液 7 天內(nèi)使用完畢,逾期廢棄重配。
1. 日常沖洗流程
檢測前后依次循環(huán):超純水 → 0.1 M 稀酸 → 超純水,各 3 – 5 min。
2. 過濾器與管路保養(yǎng)
進(jìn)樣口 0.45 μm 微孔濾芯每周更換;PTFE 管路每月或 500 h 更換。
3. 光學(xué)比色池清潔
用無絨布蘸 10% 稀硫酸輕擦,超純水沖凈,風(fēng)干后重新裝配。
每季度檢查透光率(應(yīng) ≥ 95%)。
4. 泵與閥門維護(hù)
泵頭密封圈(FKM)半年更換;電磁閥每年檢修兩次。
標(biāo)準(zhǔn)操作流程
建立《COD 檢測操作規(guī)范》,包括:空白→標(biāo)準(zhǔn)→樣本→標(biāo)準(zhǔn)→空白循環(huán)檢測。
實驗員資質(zhì)與培訓(xùn)
新員工實訓(xùn) ≥ 20 h,筆試+上機(jī)考核;操作人員每年復(fù)評。
1. 常見故障及排查要點
基線升高 → 檢查反應(yīng)池清潔度、濾器堵塞
響應(yīng)偏低 → 確認(rèn)試劑濃度、流速、反應(yīng)時間;
信號波動 → 排除氣泡、閥門泄漏。
2. 維護(hù)與校準(zhǔn)日志
記錄每次清洗、更換部件、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)及測試結(jié)果,存檔 ≥ 3 年。
3. 持續(xù)改進(jìn)
定期質(zhì)控評審會,分析異常與維修記錄,優(yōu)化 SOP 并全員培訓(xùn)。
通過從 取樣→試劑→流路→操作→質(zhì)控→記錄 的全流程閉環(huán)管理,您可以有效杜絕污染源干擾,顯著提升 COD 分析精度與穩(wěn)定性。
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